11:00 〜 13:00
[SCG47-P03] EBSD分析ための岩石薄片の研磨実験 ～コロイダルシリカとプラズマエッチングによる効果の検証～
キーワード：SEM-EBSD、コロイダルシリカ、プラズマエッチング、かんらん石
[はじめに]
岩石中に含まれる鉱物の結晶学的情報を得るための分析方法のひとつとして、 SEM (走査型電子顕微鏡)-EBSD (後方散乱電子回折) 分析が主に用いられている。特に、上部マントルの主要構成鉱物であるかんらん石の結晶方位ファブリックは、地球内部の対流様式や変形環境を知る上で重要な情報であり、SEM-EBSD分析法を用いた研究が精力的に行われている。 通常の岩石薄片は、試料表面が研磨によってダメージを受けているが、EBSD分析の場合は数十 nm程度の最表面の情報を得ているため、ダメージ層の除去処理が重要である。先行研究において、SEM-EBSD分析のための石英と方解石のコロイダルシリカ処理条件は検証されているが (金井ほか, 2015)、かんらん石の前処理手順は未検証である。
本研究では (1) SEM-EBSD分析のための前処理法として用いられているコロイダルシリカ溶液による振動研磨に加えて、(2) 工学分野で用いられているが地球科学分野ではほとんど用いられていないプラズマエッチングも組み合わせることで、かんらん岩の結晶方位解析のための最適な前処理条件を検証した。
[分析試料と手法]
分析試料として北海道の日高帯において採取した幌満かんらん岩を用いた。岩石薄片は面構造と線構造に平行な面 (XY面) で作成し、1 μmダイヤモンド研磨を30分行った。 その後、コロイダルシリカ溶液を用いた振動研磨とプラズマエッチング装置を用いた仕上げ処理を行った。 コロイダルシリカの処理条件は0, 1, 3, 6, 9, 12時間について検証した。プラズマエッチング処理は、6 Pa/8–10 mAの条件下において、0, 10, 20, 30, 40, 60, 90秒について検証を行った。各処理条件における試料表面状態の評価は、EBSDパターンのコントラストを表すBand Contrast (BC) と指数付けの正確さを表すMean Angular Deviation (MAD)、指数付けの成功率を表すヒット率、結晶方位の集中度を表すJ-indexを用いた。BC、ヒット率、J-indexは高い方が、MADは低い方 (通常1以下) が得られた菊池パターンの質が高いことを示す。また、薄片全体のEBSDマッピングを行い、かんらん石の結晶軸方向の影響についても検証を行った。
[結果]
コロイダルシリカ0, 1, 3時間において、BCの平均値およびヒット率は処理時間が長くなるほど増加し、6時間以上で一定の値に安定した。 J-indexの値は、コロイダルシリカ処理時間が長くなるほど増加する傾向が見られた。まコロイダルシリカ処理3時間、プラズマエッチング40秒行った場合、指数付けの精度はコロイダルシリカ処理6時間と同程度であった。
分析面に対するかんらん石の各結晶軸のプランジ角とBC、J-indexの値を比較すると、b軸のプランジ角が大きいほど、また、c軸のプランジ角が小さいほどBCとJ-indexの値が大きくなり、指数付けされるヒット率も高くなる傾向が見られた。
[議論とまとめ]
以上の結果から、かんらん石の最適な前処理条件として、コロイダルシリカ6時間以上で安定した結果が得られた。
本研究で提案する前処理条件を適用することで、SEM-EBSD分析において均質なデータ品質のかんらん石結晶方位の取得が可能となり、構造岩石学的な観点からの地球内部環境の理解を促進させることが期待される。
[引用文献]
金井ほか (2015) 地質学雑誌、 121、421–427.
岩石中に含まれる鉱物の結晶学的情報を得るための分析方法のひとつとして、 SEM (走査型電子顕微鏡)-EBSD (後方散乱電子回折) 分析が主に用いられている。特に、上部マントルの主要構成鉱物であるかんらん石の結晶方位ファブリックは、地球内部の対流様式や変形環境を知る上で重要な情報であり、SEM-EBSD分析法を用いた研究が精力的に行われている。 通常の岩石薄片は、試料表面が研磨によってダメージを受けているが、EBSD分析の場合は数十 nm程度の最表面の情報を得ているため、ダメージ層の除去処理が重要である。先行研究において、SEM-EBSD分析のための石英と方解石のコロイダルシリカ処理条件は検証されているが (金井ほか, 2015)、かんらん石の前処理手順は未検証である。
本研究では (1) SEM-EBSD分析のための前処理法として用いられているコロイダルシリカ溶液による振動研磨に加えて、(2) 工学分野で用いられているが地球科学分野ではほとんど用いられていないプラズマエッチングも組み合わせることで、かんらん岩の結晶方位解析のための最適な前処理条件を検証した。
[分析試料と手法]
分析試料として北海道の日高帯において採取した幌満かんらん岩を用いた。岩石薄片は面構造と線構造に平行な面 (XY面) で作成し、1 μmダイヤモンド研磨を30分行った。 その後、コロイダルシリカ溶液を用いた振動研磨とプラズマエッチング装置を用いた仕上げ処理を行った。 コロイダルシリカの処理条件は0, 1, 3, 6, 9, 12時間について検証した。プラズマエッチング処理は、6 Pa/8–10 mAの条件下において、0, 10, 20, 30, 40, 60, 90秒について検証を行った。各処理条件における試料表面状態の評価は、EBSDパターンのコントラストを表すBand Contrast (BC) と指数付けの正確さを表すMean Angular Deviation (MAD)、指数付けの成功率を表すヒット率、結晶方位の集中度を表すJ-indexを用いた。BC、ヒット率、J-indexは高い方が、MADは低い方 (通常1以下) が得られた菊池パターンの質が高いことを示す。また、薄片全体のEBSDマッピングを行い、かんらん石の結晶軸方向の影響についても検証を行った。
[結果]
コロイダルシリカ0, 1, 3時間において、BCの平均値およびヒット率は処理時間が長くなるほど増加し、6時間以上で一定の値に安定した。 J-indexの値は、コロイダルシリカ処理時間が長くなるほど増加する傾向が見られた。まコロイダルシリカ処理3時間、プラズマエッチング40秒行った場合、指数付けの精度はコロイダルシリカ処理6時間と同程度であった。
分析面に対するかんらん石の各結晶軸のプランジ角とBC、J-indexの値を比較すると、b軸のプランジ角が大きいほど、また、c軸のプランジ角が小さいほどBCとJ-indexの値が大きくなり、指数付けされるヒット率も高くなる傾向が見られた。
[議論とまとめ]
以上の結果から、かんらん石の最適な前処理条件として、コロイダルシリカ6時間以上で安定した結果が得られた。
本研究で提案する前処理条件を適用することで、SEM-EBSD分析において均質なデータ品質のかんらん石結晶方位の取得が可能となり、構造岩石学的な観点からの地球内部環境の理解を促進させることが期待される。
[引用文献]
金井ほか (2015) 地質学雑誌、 121、421–427.