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[SCG62-P06] 固体圧式変形試験機における新たな liquid cell の開発:内部摩擦の低減による差応力の精密決定
キーワード:レオロジー、変形実験、固体圧式試験機、差応力、内部摩擦、封圧媒体
これまで高温高圧変形実験で広く使用されてきたGriggs型の変形試験機は、固体圧媒体の摩擦の影響により応力精度が悪いことが長年の課題であった。そこで内部摩擦の低減のため、試料の周りを高温で融ける熔融塩で覆うliquid cell も用いられてきた。Holyoke and Kronenberg (2010) はGriggs試験機で得られた力学データの補正のため、応力精度のよいガス圧試験機のデータと比較する校正試験を行った。実験は環境条件や試料の不均質性に左右されにくい純金属 (Ni, Mo) 等を用いて、ガス圧との直接比較の可能な封圧300 MPaで行われたが、熔融塩をもちいても数100 MPaの差応力の過大評価があることが明らかにされている。この問題を独自の方法で解決しようとしたのが熊澤型の固体圧変形試験機であり、上下2対の荷重計により応力が計測され、軸上下の平均として内部摩擦をリアルタイムに補正することが原理的に可能となっている(Shimizu and Michibayashi, 2022)。本研究では熊澤型試験機を用いた校正実験を行い、その計測機能を検証するとともに、様々な圧媒体物質の内部摩擦を評価する。実験はHolyoke and Kronenberg (2010)に合わせて温度600℃または700℃、封圧300 MPa、歪速度1.6×10-4 sec-1で行い、試料には製造元も同じ高純度のNi やMoを使用した。また、主に摩擦が生じる内側スリーブには、固体物質として滑石やNaClに加え、超高圧実験でしばしば使用される、六方晶窒化ホウ素(h-BN) を用いて試験した。BN は化学的に不活性でその粉末は固体潤滑剤としても使われる摩擦の小さい物質である。熔融塩は導電性で、化学的にも活性でピストンや圧力容器を腐食するおそれがあるため、今回、新たに低軟化点ガラス(軟化点415℃と600℃)をliquid cell に用いたアセンブリを開発し試験を行った。実験の結果、滑石をもちいたときの差応力はガス圧で得られた値より200 MPa大きく、NaClアセンブリでも110 MPa大きく、内部摩擦の影響は解消できなかったが、前者の値はGriggs試験機でNaClを用いたときと同程度であり、後者の値はGriggs試験機で熔融塩セルをもちいたときの過大評価(150 MPa)よりガス圧に近い結果となっている。Griggs 試験機で報告されている値は、片側のロードセルデータのみから応力を計算した場合と整合的である。BN や低軟化点ガラスを用いた600℃の実験では、ガス圧試験機での実験とほぼ同じ降伏応力を得ることができた。
引用文献
Holyoke, C. W. and Kronenberg, A. K. (2010) Accurate differential stress measurement using molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, parameters and rheology, Tectonophysics, 494, 17–31, doi:10.1016/j.tecto.2010.08.001.
Shimizu, I. and Michibayashi, K. (2022) Steady-state microstructures of quartz revisited: Evaluation of stress states in deformation experiments using a solid-medium apparatus, Minerals, 12, 329, doi:10.3390/min12030329
引用文献
Holyoke, C. W. and Kronenberg, A. K. (2010) Accurate differential stress measurement using molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, parameters and rheology, Tectonophysics, 494, 17–31, doi:10.1016/j.tecto.2010.08.001.
Shimizu, I. and Michibayashi, K. (2022) Steady-state microstructures of quartz revisited: Evaluation of stress states in deformation experiments using a solid-medium apparatus, Minerals, 12, 329, doi:10.3390/min12030329