[A-OS17] 海洋化学・生物学

[AOS17-01] A new SI traceable silicon standard solution for certification of nutrients CRM and measurement of silicate in seawater, part two

*青山 道夫^1,2、チョン 千香子³、三浦 勉³、藤井 武史⁴、光田 均⁴、曽根 知美⁵、内田 裕¹、村田 昌彦¹ (1.海洋研究開発機構　地球環境部門、2.筑波大学　生命環境系　アイソトープ環境動態研究センター、3.産業技術総合研究所　計量標準総合センター、4.KANSOテクノス　計測分析所、5.マリン・ワーク・ジャパン)

キーワード：ケイ素標準液、海水、ケイ素、SI トレーサブル、認証標準物質

栄養塩認証物質の認証および海水中のケイ酸塩濃度測定のための新しいSIトレーサブルなケイ素標準液が確立されました（A-OS27-02、JpGU、2020年7月14日）。この標準液は、二酸化ケイ素のアルカリ溶融により作製し、ケイ素の質量分率が1000 mg Si kg^-1の標準液を調製しました。 2019年6月に300本のexp64溶液を製造し、その溶液の公称質量分率は999.3 mg Si kg^-1であり、この溶液のAISTの技術コンサルティングシステムによる値付けの質量分率は999.3 mg Si kg^-1±2.8 mg Si kg^-1でした。2021年1月には、998本のexp94溶液も製造し、exp94の質量分率は、2021年2月にAISTの技術コンサルティングシステムによって値付けされます。拡張された不確かさはexp64で0.3％であり、これはNISTおよびMerckのケイ素標準液の不確かさ0.5％よりも優れていました。 標準液としては、均質性と長期安定性も不可欠です。2019年8月のexp64溶液の均質性測定結果は0.08％、2021年1月のexp94溶液の均質性測定結果は0.07％でした。化学組成の観点から、長期安定性は理論的には長期間良好である可能性があります。exp64溶液とKANSOロットCFおよびNMIJ7603-aの栄養塩認証標準物質との比較では、ケイ素濃度に有意な変化は観察されませんでした。長期間の保存実験はまもなく始めます。アルカリ溶融を用いた製造に関する小さな問題が、私たちの製造実験中に認められました。純度99.999％の二酸化ケイ素は炭酸ナトリウムと反応し、その反応度は100％に非常に近いと予想しましたが、ケイ素の質量分率を測定すると、反応度は99.29％から99.92％の範囲でした。この反応度が少し低い理由を調べる必要があります。また、この新しいケイ素標準液の製造の品質管理の一環として密度測定を行いました。これは、アルカリ溶融による反応後の反応度と生成した化合物および残留した原料物質の総質量の間に負の関係があることがわかったためです。このSIトレーサブルなケイ素標準液は、栄養塩CRMの認証にすでに使用されており、JAMSTECの世界中の航海で海水中のケイ酸塩濃度を測定するために使用されています。この新しいケイ素標準液は、来たる「海水中の栄養塩のための認証標準物質（CRM）のIOCCP-JAMSTECによる国際共同実験」にも提供されます。